Desarrollo de un método de micro extracción en fase líquida con fibra hueca en modo barra de solvente “hf-sbme” , para el análisis de contaminantes emergentes (benzodiacepinas y compuestos fenólicos) en muestras de aguas residuales.

Abstract

spa:Los contaminantes emergentes han ido ganando gran interés, no solo para las entidades gubernamentales que protegen y velan por el cuidado del ambiente sino también para las instituciones que se dedican a procesos de tratamientos de aguas o estudios de las mismas. Por esta razón, la detección de moléculas tanto orgánicas como inorgánicas en matrices acuosas y que adicionalmente presentan bajas concentraciones de los analitos de interés, crea la necesidad del desarrollo de técnicas analíticas que sean selectivas, sensibles y específicas, además deben estar enmarcadas dentro de una conciencia ambiental o la llamada química verde. Teniendo en cuenta lo anterior, se ha desarrollado un método de microextracción usando una fibra hueca de polipropileno hidrofóbica y porosa, funcionalizada como agitador (HF-SBME), la cual utiliza volúmenes pequeños de solvente orgánico el cual es introducido dentro de la fibra. Con este mecanismo, el proceso de preparación de muestra se realiza en un solo paso, se alcanzan altos niveles de eficiencia analítica, consiguiendo facilitar la transferencia de analito. Asimismo, la fibra permite a su vez la limpieza de la muestra ya que solo permite el paso de la o las moléculas de interés y se presenta un alto nivel de preconcentración, permitiendo alcanzar la sensibilidad y la selectividad necesarias para la medición. Finalmente, se concluyó que nuestro sistema HF-SBME presenta buenos resultados para la extracción de las moléculas de interés, al obtener porcentajes de recuperación entre el 87% y el 92%. Para los análisis de las benzodiacepinas se obtuvieron LOD como se muestran a continuación: Diazepam: 0,125 μg.g-1, Temazepam: 0,112 μg.g-1, Flunitrazepam: 0,218 μg.g-1 y Nitrazepam: 0,124 μg.g-1. Para el caso de los fenoles se identificó concentraciones de Carbón Orgánico Total en un rango de 28.3 – 63.1 μg mL-1, muy por encima de la norma colombiana de vertimientos (5 μg mL-1). El porcentaje de recuperación de dichos compuestos oscila entre el 85% y el 96%.

eng:Emerging pollutants have been gaining great interest, not only for government entities that protect and ensure the care of the environment but also for the institutions that are dedicated to treatment processes of waters or studies thereof. For this reason, the detection of molecules both organic and inorganic in aqueous matrices and that additionally present low concentrations of the analytes of interest, creates the need for the development of analytical techniques that are selective, sensitive and specific, they must also be framed within an environmental awareness or the so-called green chemistry. Taking into account the above, a microextraction method has been developed using a hydrophobic and porous polypropylene hollow fiber, functionalized as agitator (HF-SBME), which uses small volumes of organic solvent the which is introduced into the fiber. With this mechanism, the process of sample preparation is done in a single step, high levels of analytical efficiency, facilitating the analyte transfer. Likewise, the fiber allows in turn the cleaning of the sample since it only allows the passage of the o the molecules of interest and a high level of preconcentration is present, allowing to reach the necessary sensitivity and selectivity for the measurement. Finally, it was concluded that our HF-SBME system presents good results for the extraction of the molecules of interest, when obtaining percentages recovery between 87% and 92%. For analysis of benzodiazepines LODs were obtained as shown below: Diazepam: 0.125 µg.g-1 , Temazepam: 0.112 µg.g-1 , Flunitrazepam: 0.218 µg.g-1 and Nitrazepam: 0.124 µg.g-1 . In the case of phenols, concentrations of Organic Carbon were identified. Total in a range of 28.3 – 63.1 μg mL-1 , well above the Colombian norm discharge (5 μg mL-1 ). The recovery percentage of said compounds ranges between 85% and 96%